Определение пестицидов в почве

Пестициды – органические вещества, используемые человеком для борьбы с сорняками, вредителями и болезнями растений. При обработке посевов пестицидами основная их часть остается на поверхности почвы и растений. При внесении в почву пестициды подвергаются многочисленным влияниям биотического и абиотического характера, которые опреде­ляют их дальнейшее поведение, трансформацию и в конечном счете минерализацию. До 80 % пестицидов адсорбируются органическим веществом и минеральными коллоидами почв. Избытки пестицидов мигриру­ют, попадая в грунтовые воды. Например, через несколько лет внесенные в почву пестициды могут быть обнаружены в воде колодцев на глубине до 50 м. Накапливаясь в почве и распространяясь с грунтовыми водами, пестициды могут передаваться по цепям питания и вызывать заболевания людей и животных.

Наиболее стойкими являются пестициды из групп хлорорганических соединений и диенов. Хлорорганические инсектициды — гексахлоран, ДДТ и др.— обычно слаборастворимы в воде, очень устойчивы ко всем видам разложения и могут сохраняться в почве десятилетиями (табл. 4.6).

Таблица 4.6

Длительность токсического действия различных пестицидов

Подробная информация об оценке химического загрязнения почв и грунтов

Предельно допустимая (для трифлуралина — ориентировочно допустимая) концентрация пестицидов в почве, указанная в ГН 1.2.2701, составляет, мг/кг:

Величина предельно допустимой концентрации 2,4-Д в почве, указанная в ГН 1.2.2701, составляет 0,1 мг/кг.

Фосфорорганические соединения и производные карбаминовой кислоты (карбофос, фосфамид, метафос, амифос и др.) в почве и других природных средах срав­нительно быстро распадаются и теряют свою токсичность менее чем за 3 месяца и при распаде не образуют токсичных метаболитов. При этом они отличаются высокой эффективностью и избирательностью действия.

Полная детоксикация почвы от пестицидов происходит лишь при их распаде на нетоксичные компоненты. Наиболее активно разложение пестицидов производят почвенные микроорганизмы. При уча­стии ферментов микроорганизмов в почве и почвенном растворе активно протекают процессы гидролиза, окисления-восстановления и др. Харак­терно, что микроорганизмы используют для своей жизнедеятельности угле­род, азот, фосфор, калий, которые входили в состав молекул пестицидов.

В нашей испытательной лаборатории определение пестицидов выполняется на газовом хроматографе «Хроматэк-Кристалл 5000» с электронзахватным детектором.

Анализ почвы на содержание пестицидов определяется в соответствии с требованиями аттестованных методик:

ГОСТ Р 53217-2008 Определение содержания хлорорганических пестицидов и полихлорированных бифенилов.

Настоящий стандарт устанавливает метод количественного определения полихлорированных бифенилов и хлорорганических пестицидов в почве газохроматографическим методом с электронозахватным детектором (ЭЗД). Положения настоящего стандарта применимы к почвам всех типов.

Сущность метода: после предварительной обработки пробы проводят экстракцию анализируемого образца почвы углеводородным растворителем. Экстракт концентрируют; полярные соединения удаляют пропусканием сконцентрированного экстракта через колонку, заполненную оксидом алюминия. Полученный экстракт концентрируют.

Разделение соединений проводят с использованием капиллярной колонки с неподвижной фазой низкой полярности. Полихлорированные бифенилы (ПХБ) и хлорорганические пестициды (ХОП) идентифицируют и количественно определяют сравнением относительного времени удерживания и относительной высоты пиков (или площадей пиков) по отношению к добавленным стандартам с соответствующими значениями в растворе внешнего стандарта.

Эффективность анализа зависит от состава исследуемого образца почвы.

При соблюдении условий, указанных в настоящем стандарте, пределы детектирования могут составлять от 0,1 до 4 мкг/кг (в пересчете на сухое вещество).

РД 52.18.180-2011 Определение массовой доли галоидоорганических пестицидов ДДТ, ДДЭ, альфа-ГХЦГ, гамма ГХЦГ, трифлуралина в пробах почвы. Методика выполнения измерений методом газожидкостной хроматографии

Методика позволяет определить массовую долю пестицидов в следующих диапазонах, мг/кг:

Метод измерений основан на извлечении пестицидов из почвы, их идентификации и определении их массовой доли в пробе.

Извлечение пестицидов из почвы производят путём их экстракции ацетоном или смесью ацетона с н-гексаном (далее — гексан) и концентрирования экстракта с последующей его очисткой серной кислотой.

Идентификацию пестицидов проводят по времени удерживания, устанавливаемому с помощью градуировочного раствора.

Определение массовой доли пестицидов в пробе проводят методом газожидкостной хроматографии с использованием детектора типа электронного захвата с применением разделительных фаз различной полярности путём сравнения высоты (площади) пика анализируемого и градуировочного растворов.

Минимально детектируемая масса пестицидов в аликвоте составляет, нг:

• n, nʹ-ДДТ — от 0,04 до 0,06;
• n, nʹ-ДДЭ — от 0,02 до 0,03;
• альфа-ГХЦГ — от 0,004 до 0,006;
• гамма-ГХЦГ — от 0,004 до 0,006;
• трифлуралин — от 0,05 до 0,10.

РД 52.18.264-2011 Массовая доля гербицида 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты в пробах почвы. Методика измерений методом газожидкостной хроматографии

Настоящий руководящий документ устанавливает методику измерений массовой доли гербицида 2,4-дихлорфенокси-уксусной кислоты в объединённых пробах почвы в диапазоне от 0,01 до 10,00 мг/кг методом газожидкостной хроматографии.

Метод измерений основан на извлечении 2,4-Д из почвы, её идентификации в виде этилового или бутилового эфира и определении массовой доли эфира 2,4-Д в пробе.

Извлечение из почвы 2,4-Д производят путем её экстракции диэтиловым эфиром с одновременно протекающим гидролизом её солей (в присутствии раствора серной кислоты) до свободной 2,4-Д с последующим переводом свободной 2,4-Д в солевую форму с помощью гидроокиси натрия, с очисткой полученного раствора хлороформом, переводом 2,4-Д в свободную форму, которую экстрагируют диэтиловым эфиром и этерифицируют этиловым или бутиловым спиртом в присутствии серной кислоты.

Альтернативной вышеизложенному является экстракция 2,4-Д смесью 0,5 % водного раствора ортофосфорной кислоты и ацетона с последующим перераспределением 2,4-Д в хлороформ, концентрированием хлороформного экстракта досуха и этерификацией сухого остатка с помощью этилового или бутилового спирта в присутствии серной кислоты.

Идентификацию эфиров и определение массовой доли 2,4-Д проводят методом газожидкостной хроматографии с электронзахватным дектектором. Минимально детектируемая масса эфиров 2,4-Д в аликвоте составляет от 0,1 до 0,2 нг в зависимости от режима работы хроматографической аппаратуры.

Наша лаборатория проводит анализ почвы на современном оборудовании.